1, die identifikasie van hidroksipropylmetielsellulose metode
(1) Neem 1.0g monster, verhitte water (80~90℃) 100mL, roer aanhoudend en koel af tot viskose vloeistof in 'n ysbad; Gooi 2mL van die vloeistof in die proefbuis, voeg stadig 1mL swaelsuuroplossing van 0.035% anthroon langs die buiswand by en laat staan vir 5min. Die groen ring verskyn by die raakvlak tussen die twee vloeistowwe.
(2) Neem die toepaslike hoeveelheid van die bogenoemde slym wat gebruik is in die identifikasie van (ⅰ) en gooi dit op die glasplaat. Nadat die water verdamp het, word 'n rekbare film gevorm.
2, hidroksipropylmetielsellulose ontleding van die standaard oplossing voorbereiding
(1) Natriumtiosulfaat-standaardoplossing (0.1mol/L, geldigheid: een maand)
Bereiding: Kook ongeveer 1500mL gedistilleerde water en verkoel tot gereed om te gebruik. Weeg 25g natriumtiosulfaat (sy molekulêre gewig is 248.17, en probeer akkuraat wees tot ongeveer 24.817g wanneer jy weeg) of 16g watervrye natriumtiosulfaat, los dit op in 200mL van bogenoemde koelwater, verdun dit tot 1L, en plaas dit in 'n bruin bottel, sit die bottel in die donker, en filtreer dit vir gebruik na twee weke.
Kalibrasie: Weeg 0.15g verwysing kaliumdichromaat gebak tot konstante gewig, akkuraat tot 0.0002g. Voeg 2g kaliumjodied en 20mL swaelsuur (1+9) by, skud goed, plaas in die donker vir 10min, voeg 150mL water en 3ml 0.5% stysel indikator oplossing by, titreer met 0.1mol/L natriumtiosulfaat oplossing, die oplossing word blou tot heldergroen by die eindpunt. Kaliumchromaat is nie by die blanko eksperiment gevoeg nie. Die kalibrasieproses is 2~3 keer herhaal en die gemiddelde waarde is geneem.
Die molêre konsentrasie C (mol/L) van natriumtiosulfaat-standaardoplossing is soos volg bereken:
Waar, M die massa van kaliumdichromaat is; V1 is die volume natriumtiosulfaat verbruik, ml; V2 is die volume natriumtiosulfaat verbruik in blanko eksperiment, ml; 49.03 is die massa kaliumdichromaat gelykstaande aan 1mol natriumtiosulfaat, g.
Na kalibrasie, voeg 'n bietjie Na2CO3 by om mikrobiese ontbinding te voorkom.
(2) NaOH-standaardoplossing (0.1mol/L, geldigheid: een maand)
Voorbereiding: Ongeveer 4.0g suiwer NaOH vir ontleding is in 'n beker geweeg, en 100mL gedistilleerde water is bygevoeg om op te los, dan oorgedra na 'n 1L volumetriese fles, en gedistilleerde water is by die skaal gevoeg, en geplaas vir 7-10 dae totdat kalibrasie.
Kalibrasie: Plaas 0.6~0.8g suiwer kaliumwaterstofftalaat gedroog teen 120 ℃ (akkuraat tot 0.0001g) in 'n 250mL koniese fles, voeg 75mL gedistilleerde water by om dit op te los, voeg dan 2~3 druppels 1% indikator, titalein fenolphrate by die bogenoemde voorbereide natriumhidroksiedoplossing totdat dit effens rooi is, en die eindpunt is dat die kleur nie binne 30S vervaag nie. Skryf die volume natriumhidroksied neer. Die kalibrasieproses is 2~3 keer herhaal en die gemiddelde waarde is geneem. En doen 'n leë eksperiment.
Die konsentrasie van natriumhidroksiedoplossing is soos volg bereken:
Waar, C die konsentrasie van natriumhidroksiedoplossing, mol/L is; M verteenwoordig die massa van kaliumwaterstofftalaat, G; V1 is die volume natriumhidroksied verbruik, ml; V2 verteenwoordig die volume natriumhidroksied verbruik in blanko eksperiment, mL; 204.2 is die molêre massa van kaliumwaterstofftalaat, g per mol.
(3) Verdunde swaelsuur (1+9) (Geldigheid: 1 maand)
Onder roer, voeg versigtig 100mL gekonsentreerde swaelsuur by 900mL gedistilleerde water, voeg stadig by terwyl geroer word.
(4) Verdunde swaelsuur (1+16,5) (Geldigheid: 2 maande)
Onder roer, voeg versigtig 100mL gekonsentreerde swaelsuur by 1650mL gedistilleerde water, voeg stadig by. Roer terwyl jy gaan.
(5) Stysel-aanwyser (1%, geldigheid: 30 dae)
Weeg 1.0g oplosbare stysel, voeg 10mL water by, roer en spuit dit in 100mL kookwater, kook effens vir 2min, plaas dit en neem die supernatant vir gebruik.
(6) Stysel-aanwyser
0.5% stysel indikator is verkry deur 5ml voorbereide 1% stysel indikator oplossing te neem en dit te verdun tot 10mL met water.
(7) 30% chroomtrioksiedoplossing (geldigheid: 1 maand)
Weeg 60g chroomtrioksied en los dit op in 140mL water sonder organiese materiaal.
(8) Kaliumasetaatoplossing (100g/L, geldigheid: 2 maande)
10g watervrye kaliumasetaatkorrels is opgelos in 'n 100mL oplossing van 90mL ysasynsuur en 10mL asynanhidried.
(9) 25% natriumasetaatoplossing (220g/L, geldigheid: 2 maande)
Los 220g watervrye natriumasetaat op in water en verdun tot 1000ml.
(10) Soutsuur (1:1, geldigheid: 2 maande)
Meng gekonsentreerde soutsuur met water teen 'n 1:1 volumeverhouding.
(11) Asetaatbufferoplossing (pH=3.5, geldigheid: 2 maande)
Los 60mL asynsuur op in 500mL water, voeg dan 100mL ammoniumhidroksied by en verdun tot 1000mL.
(12) Loodnitraatvoorbereidingsoplossing
159.8mg loodnitraat is opgelos in 100mL water wat 1mL salpetersuur bevat (digtheid 1.42g/cm3), verdun tot 1000mL water en goed gemeng. Voorbereiding en berging van hierdie oplossing moet in loodvrye glas uitgevoer word.
(13) Standaard loodoplossing (geldigheid: 2 maande)
'n Akkurate meting van 10mL loodnitraatvoorbereidingsoplossing is met water tot 100mL verdun.
(14) 2% hidroksielamienhidrochloriedoplossing (geldigheidstydperk: 1 maand)
Los 2g hidroksielamienhidrochloried op in 98ml water.
(15) Ammoniak (5mol/L, geldigheid: 2 maande)
175.25g ammoniak is in water opgelos en tot 1000ml verdun.
(16) Gemengde vloeistof (geldigheidstydperk: 2 maande)
Meng 100 ml gliserol, 75 ml NaOH-oplossing (1 mol/L) en 25 ml water.
(17) Tioasetamiedoplossing (4%, geldigheid: 2 maande)
4g tioasetamied is in 96g water opgelos.
(18) Fenantrolien (0,1%, geldigheid: 1 maand)
Los 0,1 g o-fenantrolien op in 100 ml water.
(19) Suur stannochloried (geldigheid: 1 maand)
Los 20g tin(II)chloried op in 50ml gekonsentreerde soutsuur.
(20) Kaliumwaterstofftalaat standaard bufferoplossing (pH 4.0, geldigheid: 2 maande)
10.12g kaliumwaterstofftalaat (KHC8H4O4) is akkuraat geweeg en gedroog by (115±5) ℃ vir 2~3h. Verdun tot 1000ml met water.
(21) Fosfaatstandaardbufferoplossing (pH 6.8, geldigheid: 2 maande)
3.533g watervrye dinatriumwaterstoffosfaat en 3.387g kaliumdiwaterstoffosfaat gedroog by (115±5) ℃ vir 2~3h is akkuraat geweeg en verdun tot 1000ml met water.
3, hidroksipropylmetielsellulose groep inhoud bepaling
(1) Bepaling van metoksi-inhoud
Die bepaling van metoksi-inhoud is gebaseer op die ontbinding van hidrojodaatsuur deur verhitting met 'n toets wat metoksie bevat om vlugtige metaanjodied (kookpunt 42,5 ° C) te produseer. Metaanjodied word gedistilleer met stikstof in outoreaksie oplossing. Na was om steurende stowwe (HI, I2 en H2S) te verwyder, word die jodiummetaandamp geabsorbeer deur kaliumasetaat asynsuuroplossing wat Br2 bevat om IBr te vorm en dan geoksideer na jodiumsuur. Na distillasie word die stowwe in die aanvaarder na jodiumbottels oorgedra en met water verdun. Nadat mieresuur bygevoeg is om oortollige Br2 te verwyder, word KI en H2SO4 bygevoeg. Die metoksi-inhoud kan bereken word deur 12 te titreer met 'n oplossing van Na2S2O3. Die reaksievergelyking kan soos volg uitgedruk word.
Die toestel vir die meting van metoksi-inhoud word in Figuur 7-6 getoon.
In 7-6 (a) is A 'n 50mL ronde-bodem fles wat met 'n kateter verbind is. Die bottelnek is vertikaal toegerus met 'n reguit lugkondenserende buis E, ongeveer 25 cm lank en 9 mm in binnedeursnee. Die boonste punt van die buis word gebuig in 'n glaskapillêre buis met 'n afwaartse uitlaat en 'n binnedeursnee van 2 mm. Figuur 7-6 (b) toon die verbeterde toestel. 1 is die reaksiefles, wat 'n 50mL rondbodemfles is, en die stikstofpyp is aan die linkerkant. 2 is die vertikale kondenseringspyp; 3 is die skrop wat wasvloeistof bevat; 4 is die absorpsiebuis. Die grootste verskil tussen die toestel en die farmakopee-metode is dat die twee absorbeerders van die farmakopee-metode in een gekombineer word, wat die verlies van die finale absorpsie-oplossing kan verminder. Daarbenewens verskil die wasvloeistof in die skrop ook van die farmakopee-metode, wat gedistilleerde water is, en die verbeterde toestel is 'n mengsel van kadmiumsulfaatoplossing en natriumtiosulfaatoplossing, wat die onsuiwerhede in die gedistilleerde gas makliker kan adsorbeer.
Instrumentpipet: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50ml; Jodium meet bottel: 250mL; Ontleed die balans.
Reagensfenol (omdat dit 'n vaste stof is, dus sal dit versmelt word voor voeding); Koolstofdioksied of stikstof; Hidrojodaatsuur (45%); Analise van suiwer; Kaliumasetaatoplossing (100g/L); Broom: analities suiwer; Miersuur: analities suiwer; 25% natriumasetaatoplossing (220g/L); KI: analitiese suiwerheid; Verdunde swaelsuur (1+9); Natriumtiosulfaat-standaardoplossing (0.1mol/L); Fenolftaleïen-aanwyser; 1% etanol oplossing; Stysel-aanwyser: 0,5% stysel in water; Verdunde swaelsuur (1+16,5); 30% chroomtrioksiedoplossing; Organies-vrye water: voeg 10mL verdunde swaelsuur (1+16.5) by 100mL water, verhit tot kookpunt, en voeg 0.1ml0.02mol /L kaliumpermanganaattiter by, kook vir 10min, moet pienk hou; 0.02mol/L natriumhidroksiedtitrasieoplossing: Volgens die Chinese Farmakopee-bylaemetode is 0.1mol/L natriumhidroksiedtitrasieoplossing gekalibreer en akkuraat tot 0.02mol/L verdun met gekookte en afgekoelde gedistilleerde water.
Voeg ongeveer 10 ml wasoplossing in die wasbuis, voeg 31 ml nuut voorbereide absorpsie-oplossing in die absorpsiebuis, installeer die instrument, weeg ongeveer 0.05g (akkuraat tot 0.0001g) van die gedroogde monster wat gedroog is tot konstante gewig by 105 ℃ in die reaksiefles, en voeg 5mL hidrojodaat by. Die reaksiebottel word vinnig aan die herwinningskondensor gekoppel (die maalmond word met hidrojodaat bevochtig), en stikstof word in die tenk gepomp teen 'n tempo van 1~2 borrels per sekonde. Die temperatuur word stadig beheer sodat die stoom van die kokende vloeistof tot die helfte van die hoogte van die kondensor styg. Die reaksietyd hang af van die aard van die monster, tussen 45min en 3h. Verwyder die absorberende buis en dra die absorberende oplossing versigtig oor in 'n 500mL jodiumfles wat 10ml 25% natriumasetaatoplossing bevat totdat die totale volume ongeveer 125mL bereik.
Onder voortdurende skud voeg mieresuur stadig druppel vir druppel by totdat die geel verdwyn. Voeg 'n druppel 0,1% metielrooi indikator by, en die rooi kleur verdwyn nie vir 5 minute nie. Voeg dan drie druppels mieresuur by. Laat dit vir 'n rukkie sit, voeg dan 1g kaliumjodied en 5mL verdunde swaelsuur (1+9) by. Die oplossing is getitreer met 0.1mol/L natriumtiosulfaat standaard oplossing, en 3~4 druppels 0.5% stysel indikator is naby die eindpunt bygevoeg, en die titrasie is voortgesit totdat die blou kleur verdwyn het.
In dieselfde situasie is 'n blanko eksperiment uitgevoer.
Berekening van totale metoksiedinhoud:
Waar, V1 die volume (ml) van natriumtiosulfaat-standaardoplossing voorstel wat deur titrasiemonsters verbruik word; V2 is die volume natriumtiosulfaat-standaardoplossing wat in blanko eksperiment verbruik is, mL; C is die konsentrasie van natriumtiosulfaat-standaardoplossing, mol/L; M verwys na die massa van die gedroogde monster, g; 0.00517 is 0.1mol/L natriumtiosulfaat per 1ml gelykstaande aan 0.00517g metoksie.
Die totale metoksi-inhoud verteenwoordig die totale metoksi- en die hidroksie-instaanwaarde van die metoksi-berekening, dus moet die totale alkoksie gekorrigeer word deur die resulterende hidroksie-inhoud om die presiese metoksi-inhoud te verkry. Die HIDROKSIEPROPOKSIE-INHOUD MOET EERS GEKORGERIG WORD VIR PROPEEN GEPRODUSE DEUR DIE REAKSIE VAN HI MET HIDROKSIPROPIEL MET 'N KONSTANTE K=0.93 (DIE GEMIDDEL VAN 'N GROOT AANTAL MONSTERS BEPAAL DEUR DIE Morgan-METODE). Daarom:
Korrigeerde metoksi-inhoud = totale metoksi-inhoud – (hidroksipropoksie-inhoud ×0,93×31/75)
Waar die getalle 31 en 75 die molêre massas van metoksie- en hidroksipropoksiegroepe onderskeidelik is.
(2) Bepaling van hidroksipropoksieninhoud
Die hidropropoksiegroep in die monster reageer met chroomtrioksied om asynsuur te produseer. Nadat dit uit die outoreaksie-oplossing gedistilleer is, word die inhoud van chroomsuur bepaal deur titrasie met NaOH-oplossing. Omdat 'n klein hoeveelheid chroomsuur in die distillasieproses uitgebring sal word, sal die NaOH-oplossing ook verbruik word, dus moet die inhoud van hierdie chroomsuur verder deur iodimetrie bepaal word en van die berekening afgetrek word. Die reaksievergelyking is:
Instrumente en reagense 'n Volledige stel instrumente vir die bepaling van hidroksipropoksiegroepe; Volumetriese bottel: 1L, 500ml; Meetsilinder: 50mL; Pipet: 10mL; Jodiummeetbottel: 250ml. Basiese buret: 10mL; Natriumtiosulfaat-standaardoplossing (0.1mol/L); Verdunde swaelsuur (1+16,5); Verdunde swaelsuur (1+9); Stysel-aanwyser (0,5%).
7-7 is 'n toestel vir die bepaling van hidroksipropoksieninhoud.
In 7-7 (a), is D 'n 25mL dubbelnek distilleerfles, B is 'n 25mm×150mm stoomgeneratorbuis, C is 'n vloeiverbindingsbuis, A is 'n elektriese verwarmingsoliebad, E is 'n shuntkolom, G is 'n koniese fles met 'n glasprop, die binneste deursnee is 0,25-1,25 mm, in die distilleerfles geplaas; F is 'n kondenseringsbuis wat aan E gekoppel is. In die verbeterde toestel wat in FIG. 7-7 (b), 1 is die reaktor, wat 'n 50mL distillasiefles is; 2 is die distillasiekop; 3 is 'n 50mL glas tregter om die spoed van organiese watervloei te beheer; 4 is stikstofpyp; 5 is die kondenserende pyp. Die belangrikste verskil tussen die gemodifiseerde toestel en die farmakopee-metode is die byvoeging van 'n glas tregter om die tempo van watervloei te beheer, sodat die tempo van distillasie maklik beheer kan word.
Toetsmetodes in die monster van die 105 ℃ droog tot konstante gewig is ongeveer 0,1 g (0,0002 g), akkuraat gesê in distillasie bottel, voeg 10 ml van 30% chroomtrioksied oplossing, die distillasie fles in olie bad koppie, olie bad vloeistof vlak in ooreenstemming met chroomtrioksied vloeistof oppervlak, geïnstalleerde toerusting, oop koelwater, stikstof, van ons fabriek om die tempo van stikstof te beheer oor een borrel per sekonde. Binne 30 minute is die oliebad verhit tot 155 ℃ en by hierdie temperatuur gehandhaaf totdat die versamelde oplossing 50 ml bereik het. Die distillasie is gestaak om die oliebad te verwyder.
Was die binnewand van die koeler met gedistilleerde water, kombineer die waswater en die distillaat in 'n 500mL jodiumbottel, voeg 2 druppels 1% fenolftalied-aanwyser by, titreer met 0.02mol/L natriumhidroksiedoplossing tot die pH-waarde van 6.9~7.1 , en skryf die totale aantal natriumhidroksied verbruik neer.
Voeg 0.5g natriumbikarbonaat en 10mL verdunde swaelsuur (1+16.5) by die jodiumbottel en laat dit staan totdat geen koolstofdioksied geproduseer word nie. Voeg dan 1.0g kaliumjodied by, prop dit styf toe, skud dit goed en laat dit in die donker vir 5min. Voeg dan 1mL 0.5% styselindikator by en titreer dit met 0.02mol/L natriumtiosulfaat tot by die eindpunt. Skryf die volume natriumtiosulfaat wat verbruik is neer.
In 'n ander leë eksperiment is die volume getalle natriumhidroksied en natriumtiosulfaat titrators wat verbruik is onderskeidelik aangeteken.
Berekening van hidroksipropoksie inhoud:
Waar, K die korreksiekoëffisiëntbeeld van die leë eksperiment is: V1 is die volume natriumhidroksiedtitrasie wat deur die monster verbruik word, mL. C1 is die konsentrasie van natriumhidroksied-standaardoplossing, mol/L; V2 is die volume natriumtiosulfaattitrasie wat deur die monster verbruik word, mL; C2 is die konsentrasie van natriumtiosulfaat-standaardoplossing, mol/L; M is die monstermassa, g; Va is die volume natriumhidroksiedtitrasie verbruik in blanko eksperiment, mL; Vb is die volume natriumtiosulfaattitrasie wat in die blanko eksperiment verbruik is, mL.
4. Bepaling van vog
Instrumentele analitiese balans (akkuraat tot 0.1mg); Meetbottel: deursnee 60 mm, hoogte 30 mm; Droog oond.
Die toetsmetode weeg die monster akkuraat 2~ 4G (
Postyd: Sep-08-2022